Trimethylphospan

In enem Dreihalskolben mit KPG-Ruehrer, Intensivkuehler und Gasleitungsrohr werden 2.72 mol aufgerauhte Magnesiumspaene in 1.5 l absolutiertem Diethylether vorgelegt. Methylchlorid wird bis zur saettigung eingeleitet und anschliessend 2 ml Methyliodid zugesetz, um die Reaktion zu starten. Zum Grignardreagens werden 0.95 mol Triphenylphosphit geloest in 250 ml Diethylether, zugetropft und das Reaktionsgemisch 2 h unter Rueckfluss erhitzt. Danach wird unter Eisbadkuehlung zuerst mit 200 ml Wasser und dann mit 400 ml konz. Natronlauge hydrolysiert. Dabei freigesetzts Trimethylphosphan wird mit Diethylether in eine Vorlage aus halbkonz. Salzsaeure destilliert. Beide Phasen werden getrennt und die etherische Phase noch dreimals mit jeweils 100 ml halbkonz. Salzsaeure ausgeschuettelt. Durch Einleitungen von Argon in die vereinigten salzsauren Phasen und Erhitzen auf ca. 40 celcius werden noch vorhandene Etherrueckstaende entfernt. Durch Zugabe von konz. Natronlauge wird Trimethylphosphan erneut freigesetzt und auf festes Kaliumhydroxid destilliert. Nach 24 h wird das Produkt in eine Ampulle umkondensiert.